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GC-MS

Verfasst von: B. Güssregen
GC-MS
Synonym(e)
Gaschromatographie-Massenspektrometrie
Englischer Begriff
GC-MS
Definition
Eine besonders leistungsfähige Analysenmethode, bei der ein Substanzgemisch mithilfe der Gaschromatographie (GC) aufgetrennt und mit einem Massenspektrometer (Massenspektrometrie) detektiert wird.
Physikalisch-chemisches Prinzip
Voraussetzung für eine GC-MS-Analyse ist, dass sich die zu analysierende Substanz unzersetzt in die Gasphase überführen lässt, was durch eine chemische Derivatisierung erreicht wird. Verschiedenste Derivatisierungsreagenzien kommen zum Einsatz, bei denen gezielt durch chemische Modifikation freier OH- bzw. NH-Gruppen die Polarität des Analyten erniedrigt und damit die Verdampfbarkeit erhöht wird. Als Derivatisierungsreagenz wird häufig BSTFA oder MSTFA (Silylierung) oder TMSH (Methylierung) verwendet. Die Ionisierung der Substanzen in der Ionenquelle erfolgt meist in der EI-Quelle (Elektronenstoßionisation), mit einer bei allen Geräten einheitlichen Energie von 70 eV. Durch diese hohe Ionisierungsenergie werden die Moleküle fast vollständig fragmentiert, und die daraus resultierenden Massenspektren sind geräteunabhängig vergleichbar. Als Massenspektrometer kommen am häufigsten Single-Quadrupole zum Einsatz, die je nach Anwendung im Full-Scan oder im SIM(selected ion monitoring)-Modus arbeiten (Massenspektrometrie).
Untersuchungsmaterial
Serum, Plasma, Urin, Mageninhalt, Extrakte aus Fäzes und Haarproben, Nahrungsmittel, Pharmaka u. a.
Instrumentierung
Gaschromatograph und Massenspektrometer.
Spezifität
GC-MS gilt in der Umweltanalytik und in der forensischen Analytik nach wie vor als Referenzmethode. Durch die hohe Trennleistung der GC-Säule und die anschließende massenspektrometrische Detektion ist die Spezifität außerordentlich hoch.
Sensitivität
GC-MS ist, abhängig vom Analyten und der Methode, außerordentlich sensitiv. So liegt die Nachweisgrenze z. B. von Tetrahydrocannabinol bei 0,1 ng/mL.
Fehlermöglichkeit
Fehler in der Probenvorbereitung können durch den Einsatz von deuterierten Standards kompensiert werden. Analyte mit ähnlichen Massenspektren (z. B.Morphin und Hydromorphon) müssen chromatographisch (Chromatographie) getrennt werden, um Fehlbestimmungen zu vermeiden.
Praktikabilität – Automatisierung – Kosten
Die Anschaffungspreise liegen bei EUR 150.000. Den hohen Anschaffungskosten stehen niedrige Verbrauchskosten und höherwertige Abrechnungskennziffern nach GOÄ und EBM gegenüber.
Bewertung – Methodenhierarchie
Die Vorteile gegenüber der HPLC mit UV/VIS-Detektion (UV/VIS-Spektrometrie) sind:
  • Höhere Spezifität und Empfindlichkeit
Die Nachteile gegenüber LC-MS-Techniken sind:
  • Probenvorbereitung erforderlich
  • Längere Laufzeit
  • Eingeschränkter Massenbereich des Analyten (bis 1 kDa)
  • Mehr Untersuchungsmaterial erforderlich
  • Eingeschränktes Analytspektrum
In der Methodenhierarchie wird die GC-MS zunehmend durch die LC-MS ersetzt.
Literatur
Hübschmann HJ (1996) Handbuch der GC-MS, Grundlagen und Anwendung. VCH, Weinheim