Flammenemissionsspektrometrie

Flammenatomemissionsspektrometrie; Flammenphotometrie; FES

flame emission spectrometry; flame photometry

Bei der Flammenemissionspektrometrie wird eine Lösung (z. B. aufbereitende Patientenprobe) in eine Flamme (Propan, Acetylen) gesprüht und die thermisch angeregten Atome oder Moleküle senden ein für sie charakteristisches Licht aus.

Die aufbereitende Patientenprobe wird in eine heiße (Propan-, Acetylen-) Flamme gesprüht. Durch die hohe Temperatur werden die feinen Tröpfchen verdampft, die entstehenden Partikel thermisch in Moleküle und dann in Atome dissoziiert. Die Außenelektronen der Atome oder auch der Moleküle werden thermisch in einen höheren Energiezustand gehoben. Beim Zurückfallen in den Grundzustand wird Energie frei, die in Form von elektromagnetischer Strahlung (Licht) abgegeben wird. Diese Strahlung ist für das Element oder Molekül charakteristisch und kann zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse verwendet werden.

Die Flammenemissionsspektrometrie wird heute oft noch als kostengünstige Methode zur Bestimmung von Alkali- (z. B. Na, K) und Erdalkalimetallen (z. B. Ca, Mg) eingesetzt. Die Verbindungen dieser Elemente sind im Allgemeinen so leicht in Atome spaltbar, dass hierzu die Temperatur der Flamme ausreicht.

Mit der Flammenemissionsspektrometrie lassen sich grundsätzlich nur Lösungen untersuchen. Normalerweise müssen die zu untersuchenden Lösungen aufgeschlossen werden.

Feststoffe, aber auch die meisten Flüssigkeiten, werden durch oxidierende Säureaufschlüsse, manchmal auch durch eine Trockenveraschung mit anschließender Säurebehandlung, zersetzt. Bei der Messung ist besonders darauf zu achten, dass die Matrixeffekte weitgehend eliminiert werden, indem man bei der Kalibrierung die Matrix berücksichtigt.

Ein Flammenemissionsspektrometer ähnelt im Aufbau einem Atomemissionsspektrometer mit ICP-Anregung (s. a. Inductively coupled plasma), nur dass bei der FES die Anregung durch eine heiße Flamme erfolgt. Die optischen Komponenten sind im Flammenemissionsspektrometer weniger aufwendig als beim ICP-AES-Gerät, da mit einer Flamme nur ein Bruchteil der Emissionslinien im Vergleich zum ICP-AES-Spektrometer auftreten kann. Oft kann man auch Atomabsorptionsspektrometer durch einfaches Umschalten als Flammenemissionsspektrometer verwenden. Natürlich wird dann keine Lampe zur Emission der Atomlinien benötigt.

Die Spezifität (Spezifität, analytische) ist bei der Flammenemissionsspektrometrie geringer als bei der Atomabsorptionsspektrometrie, weil die Optik der Geräte alle Fremdlinien ausblenden muss. Bei der AAS reicht diese einfachere Optik vollständig aus, da die aus der Hohlkathoden- oder EDL-Lampe kommenden Atomemissionslinien sehr schmalbandig sind. Die ICP-AES-Spektrometer haben wegen ihres höheren Preises auch eine wesentlich aufwendigere Optik als die Flammenemissionsspektrometer und haben auch deshalb eine bessere Spezifität.

Die Sensitivität (Sensitivität, diagnostische) ist bei der Flammenemissionsspektrometrie etwa genauso groß wie bei der Flammenatomabsorptionsspektrometrie und geringer als die der Graphitrohr-AAS oder der ICP-Massenspektrometrie.

Wenn man die unspezifische Untergrundstrahlung der Flamme optisch nicht genügend von den Atomemissionslinien abtrennt oder abtrennen kann, erhält man zu hohe Elementgehalte. Dies muss man durch eine geeignete Kalibrierung kompensieren. Auch durch die gegenseitige Beeinflussung der Intensität der Emissionslinien durch die Alkali- oder Erdalkalimetalle kann man sowohl zu hohe als auch zu niedrige Elementgehalte messen. Um richtige Messwerte zu erhalten, ist eine gewisse Erfahrung des Anwenders notwendig.

Die Flammenemissionsspektrometrie eignet sich als kostengünstige Methode für Messungen der Alkali- und Erdalkalielemente in einer gut bekannten Matrix wie Blut, Serum usw. Bei einer unbekannten Probe sollte man diese Methode nicht ohne Vorversuche anwenden.

Wenn man einen Messroboter einsetzt, können in den zu untersuchenden Proben nacheinander die zu bestimmenden Elemente vermessen werden. Da das Gerät in der Anschaffung sehr kostengünstig ist und bei der laufenden Messung nur die verhältnismäßig geringen Kosten für das Flammengas anfallen, ist die Flammenemissionsspektrometrie sicher die kostengünstigste atomspektrometrische Methode.

Die Flammenemissionsspektrometrie wird aus Kostengründen noch oft für die Bestimmung der Alkali- und Erdalkalimetalle mit allerdings abnehmender Tendenz eingesetzt. Bei der Bestimmung dieser Elemente in kompliziert oder unbekannt zusammengesetzten Proben sollte man zur Bestimmung andere atomspektrometrische Methoden anwenden.